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低温冷冻干燥技术讲堂之冻干程序的见解

点击次数:1420    发布时间:2018-08-13
   低温冷冻干燥技术讲堂之冻干程序的见解
  冻干机的实际效果也就是干燥,干燥也是保持物质不致腐坏变质的方法之一。干燥的方法有许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低干燥产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。冻干机的冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸取热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。
  大家来了解下冻干机冷冻干燥的程序:
  1.在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄一些;
  2.然后放入与冻干箱板层尺寸相适应的金属盘内。对瓶装一般采用脱底盘,有利于热量的有效传递;
  3.装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻;或者将产品放入冻干箱内板层上同时进行预冻;
  4.抽真空之前要根据冷凝器制冷机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器至少应达到-40℃的温度;
  5.待真空度达到一定数值后(通常达到13Pa-26Pa内的真空度),或者有的冻干工艺要求达到所要求的真空度后继续抽真空1-2h以上;即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,步加温不使产品的温度超过共熔点或称共晶点的温度;待产品内水分基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的高许可温度。在高许可温度保持2h以上后,即可结束冻干。

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